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  • 一瓶巔峰咖啡官網:氨基葡萄糖對照品溶液的制備
    發布時間:22-12-21 14:19:43

      摘要:利用高效液相示差折光分析法測定D-氨基葡萄糖鹽酸鹽中的N-乙酰-D-氨基葡萄糖,方法采用Alltech C18柱(250× 4.6 mm,5μm),流動相為乙腈-醋酸鹽緩沖液(3∶97),流速1 mL /min,柱溫40℃ ,進樣量20μL.N-乙酰-D-氨基葡萄糖在4.18~ 1 079.33μg mL范圍內呈顯著的線性關系,相關系數為0.9993,方法的加標回收率98.78%,檢出限4.18μg mL。

      關鍵詞:HPLC,D-氨基葡萄糖鹽酸鹽, N-乙酰-D-氨基葡萄糖。D-氨基葡萄糖鹽酸鹽(C6H11O5NH2·HCl)(D-Glucosamine Hydrochloride),是一種海洋生物制劑,在人體內具有重要的生理意義:參與肝腎解毒,具有抗炎保肝等作用,在醫藥上用于風濕性關節炎癥和胃拜迪生物一瓶巔峰潰瘍疾病[1],同時也是食品甜味劑,抗氧劑,又是雙歧桿菌培養基的主要成分之一;在制備D-氨基葡萄糖鹽酸鹽的過程中,容易產生雜質N-乙酰-D-氨基葡萄糖,所以為了對D-氨基葡萄糖鹽酸鹽的質量進行控制,建立了檢測N-乙酰-D-氨基葡萄糖雜質的方法。目前已有HPLC示差折光分析法測定糖類物質的文獻[2~ 3],但還未見測定N-乙酰-D-氨基葡萄糖的報道,由于D-氨基葡萄糖鹽酸鹽和N-乙酰-D-氨基葡萄糖均無紫外吸收,結合本實驗室情況,本實驗采用HPLC-RID法檢測,該方法快速、靈敏,結果準確可靠,為D-氨基葡萄糖鹽酸鹽的純度檢測提供了依據。

      氨基葡萄糖配圖

      1 實驗部分

      1.1 儀器與設備

      日本島津LC-6A型高效液相色譜儀;RID-6A示差折光檢測器;KQ-500DB型數控超聲波清洗器。

      1.2 試劑

      乙腈(色譜純);水為超純水;N-乙酰-D-氨基葡萄糖標準品。

      醋酸鹽緩沖液:稱取0.80g醋酸鈉和0.98g正庚烷磺酸鈉,加入970ml水溶解,用冰醋酸調節PH至4.5。

      2 實驗方法

      2.1 色譜條件

      C18色譜準(250x4.6mm,5μm),流動相為乙腈-醋酸鹽緩沖液(3:97),流速1ml/min,柱溫:40℃,進樣體積為20μL。

      2.2 溶液的制備

      2.2.1 標準品溶液的制備

      精取122.88 mg N-乙酰-D-氨基葡萄糖于25 mL容量瓶中,加水溶解并定容至刻度,搖勻得4.915 2 mg/mL。

      2.2.2 樣品溶液的制備

      稱取50mg樣品,置于25ml容量瓶中,加水溶解并定容至刻度,搖勻,超聲5min,過0.45μm濾膜,即得。

      2.3 系統適應性實驗

      取標準品溶液(a),空白溶液(b),樣品一瓶巔峰咖啡官網溶液(c),各20μL注入色譜儀,記錄色譜圖如下:

      3 結果與討論

      3.1 標準曲線的繪制

      配制一系列標準品溶液,進樣20μL,進行HPLC分析,以峰面積(Y)對進樣量(X)進行回歸計算,得線性回歸方程Y=217.18X+ 17.15,R=0.999 3,線性范圍為4.18~ 1 079.33μg/mL。

      3.2 精密度實驗

      精取同一標準品溶液(0.491 5 mg/mL)重復進樣6次,每次20μL,記錄峰面積,得到RSD=1.48%,說明儀器精密度良好。

      3.3 回收率實驗

      精密稱定3份樣品,分別加入已知濃度的標準品(0.491 5 mg/mL),按供試品溶液制備方法制備,按前述方法進行HPLC,進樣量為20μL.回收率計算結果見表1:

      平均回收率為98.78%。

      3.4 方法檢出限

      將N-乙酰-D-氨基葡萄糖的標準溶液進行稀釋后取一瓶巔峰能量咖啡樣,得到方法的檢出限(3倍基線噪音)為:4.18μg/mL。

      3.5 實際樣品的測定

      取5批D-氨基葡萄糖鹽酸鹽,按上述實驗條件進行測定,結果均未檢出N-乙酰-D-氨基葡萄糖,說明這5批樣品均合格。

      文獻

      [1] 沈榮明.D-氨基葡萄糖鹽酸鹽的制備研究[J].胡州職業技術學院學報,2004,2(4):85- 88.

      [2] 李敬慈,丁天惠.高效液相色譜法分析蜂蜜中的糖[J].分析測試學報,1995,14(5):62- 65.

      [3] 施燕支,郭雪清,余啟榮等.HPLC示差折光分析法測定口香糖中的木糖醇等多種糖醇的含量[J].首都師范大學學報,2005,26(1):61- 63.

      [4] 王英鋒,晏利芝,郭雪清.HPLC示差折光分析法測定D-氨基葡萄糖鹽酸鹽中的N-乙酰-D-氨基葡萄糖[J].一瓶巔峰咖啡多少錢首都師范大學學報(自然科學版),2008,29(1):40-41.

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